氨基三甲叉膦酸生産新工藝研究
李春新,劉雲利,高天星,李莉
摘要:以亞磷酸、面碳酸铵、甲醛溶液為原料合成氨基三甲叉膦酸,探讨了原料配比、反應溫柔和反應時間等因素對産品質量的影響,确定了*佳工藝條件,新工藝簡單,操作方便,投資少。産品性能達到國标要求,具有較好的經濟效益和環境效益。
關鍵詞: 合成,氨基三甲叉膦酸,有機多元膦酸,水質穩定劑。
氨基三甲叉膦酸(ATMP)系有機多元膦酸水處理劑,它具有良好的化學穩定性,不易水解,能耐較高溫度(200℃),而且具有緩蝕和阻垢性能,是一種良好的堿笥水處理劑。ATMP傳統的工業合成方法有2種:①三氯化磷、铵鹽、甲醛在酸性介質中一步合成;②氮川三乙酸與亞磷酸反應。一般工業生産多采用方法。
我們采用三氯化磷合成異丁酰氯後的副産品亞磷酸、碳酸铵、甲醛等為原料,成功地開發出一條合成ATMP的新技術路線,并選擇出*佳工藝條件,進行了重複試驗,ATMP産品的質量檢驗按國标ZB/T71003-89進行,各項指标均符合要求。
1實驗部分
1.1原料
亞磷酸(80%,以質量分數計),本院生産異丁酰氯後的副産品,工業品;甲醛(37%,以質量分數計),蘭州化學工業總公司生産,工業品:磷酸铵,分析純。
1.2合成工藝路線
亞磷酸+水+碳酸铵——攪拌升溫——回流狀态(120℃)—滴加甲醛(110℃)—保溫3h——産品ATMP
反應式為:
6H3PO3+6HCHO+(NH4)2CO3——2N[CH2PO(OH)2]3+CO2+7H2O
1.3合成步驟
在裝有攪拌器、溫度計、冷凝管和滴液漏鬥的1000ml三口瓶中,加入0.5mol(48.1g)碳酸铵和3.0mol(307.5g)亞磷酸(80%)及适量的水,充分攪拌,有二氯化硯氣體逸出,當氣體不在逸出是升溫至120℃,回流狀态下滴加4.0mol(324.3g)甲醛溶液,約1.5~2.0h滴加比,溫度控制在108~112℃,繼續反應2.5-3.0h停止反應,分析産品中活性組分的含量,再加入适量的水,調節ATMP的含量,則可得到質量分數為50%的淡黃色ATMP液體産品。
1.4分析方法
ATMP産品的分析參照國标ZB/GT71003-89的技術要求進行,其中,ATMP以鉻黑T為指示劑,用ZnCl2标準溶液和EDTA标準溶液進行滴定;活性姐分以紫脲酸铵為指标劑,用CuSO4标準溶液滴定;亞磷酸用碘量法滴定;正磷酸用磷钼藍比色法測定,因産品不含氯化物,故此項無須分析.
3結束語
以亞磷酸、甲醛、碳酸铵為原料,合成ATMP的*佳工藝條件是:H3PO3:HCHO(NH3)2CO3=3:4:6(摩爾比),反應溫度為110℃,保溫反應3h。在此條件下合成的産品質量穩定,達到ZB/T71003-89優等品的要求,産品中的ATMP的含量明顯高于國内現有産品。此合成工藝簡單,成本低,操作簡便,減少了對環境的污染,值得工業化推廣。
錄入時間:2022/9/1 16:53:33 點擊次數:240